Mål:

Målet er å lage og isolere stoffet acetylsalisylsyre, regne utbyttet og å finne stoffets renhet.

 

Utstyrsliste:

Erlenmeyerkolbe (100 mL)

Dråpeteller

Målesylinder (25 mL)

Utstyr for filtrering m/ sug

Varmemantel

Begerglass (600 mL)

Smeltepunktsapparat

Urglass

Eddiksyreanhydrid

Salisylsyre

Konsentrert svovelsyre

Etanol

 

 

Fremgangsmåte:

1. Bland 3,5 g salisylsyre med 3,5 mL eddiksyreanhydrid i en erlenmeyerkolbe. Tilsett 4-5 dråper konsenstrert svovelsyre.
2. Sett kolben med reaksjonsblandingen i et vannbad (eller varmemantel) og varm blandingen forsiktig i ca. 10 minutter.
3. Ta kolben ut av vannbadet og tilsett forsiktig ca. 15 mL kaldt vann. Vi spalter da ureagert eddiksyreanhydrid
4. Lag et isbad i et begerglass ved å fylle det med vann og isbiter (eller snø). Sett erlenmeyerkolben med reaksjonsblandingen ned i isvannet slik at den blir avkjølt. Acetylsalisylsyren vil nå falle ut av løsningen som bunnfall
5. Filtrer bunnfallet fra løsningen ved hjelp av trakt og sugekolbe. Vask bunnfallet med litt kaldt vann, og sug vannet godt av.
6. Overfør bunnfallet til en 100 mL erlenmeyerkolbe, og omkrystalliser produktet fra en blanding av like deler vann og etanol. Bruk vannbad til oppvarming. Når alt er løst, setter du kolben til avkjøling. La den stå til neste time.
7. Filtrer krystallene fra løsningen. Bruk trakt og sugekolbe. Legg krystallene på et urglass, og tørk dem i en eksikator.
8. Vei produktet, og beregn utbyttet.
9. Bestem smeltepunktet på produktet, og sammenlikn med tabellverdien for smeltepunktet til acetylsalisylsyre.

 

Resultater:

 

Utrekning av utbytteprosent:

1 mol C₇H₆O₃ + 1 mol C₄H₆O₃ --> 1 mol C₉H₈O₄ + 1 mol C₂H₄O₂

 

Masse C₇H₆O₃           = 3,504 g

Molar masse C₇H₆O₃ = 12,0 g/mol ∙ 7 + 1,01g/mol ∙ 6 + 16,0 g/mol ∙ 3 = 138,06 g/mol

Mol C₇H₆O₃ = 3,504 g / 138,06 g/mol = 0,02538 mol

 

Molar masse C₉H₈O₄  = 12,0 g/mol ∙ 9 + 1,01g/mol ∙ 8 + 16,0 g/mol ∙ 4 = 180,08 g/mol

Mol C₉H₈O₄ = Mol C7H6O3 = 0,02538 mol

Masse C₉H₈O₄ = 0,02538 mol ∙ 180,08 g/mol = 4,589 g

Reel masse C₉H₈O₄ = 3,362 g

 

Utbytte = mreelt / mmaks = 3,362 g / 4,589 g = 0,7328 = 73,28 %

 

Fant Smeltepunkt:

Smeltepunktet sier noe om hvor rent stoffet er. Acetylsalisylsyre har et smeltepunkt på 135 ºC. Vårt produkt hadde derimot et smeltepunkt på 128 ºC.

 

Konklusjon:

Gruppa vår var veldig fornøyde med resultatene, og alt gikk etter planen. Resultatene var så gode at vi for alvor har begynt å tenke på å starte vårt eget legemiddelfirma.